GB/T 211—2007 煤中全水分的測定方法

GB/T 211—2007 煤中全水分的測定方法GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果計算及精密度。 在氮氣流中干燥的方式（方法A1和方法B1）適用于所有煤種；在空氣流中干燥的方式（方法A2和方法B2）適用于煙煤和無煙煤；微波干燥法（方法C）適用于煙煤和褐煤。

以方法A1作為仲裁方法。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*版本。凡是不注日期的引用文件，其*版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 474 煤樣的制備方法

GB/T 19494.2 煤碳機械化采樣 第2部分：煤樣的制備（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ）

GB/T 212 煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998）

3 方法提要

3.1 方法A（兩步法）

3.1.1 方法A1:在氮氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.1.2 方法A2:在空氣流中干燥

一定量的粒度<13mm的煤樣，在溫度不高于40℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，再將煤樣破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣兩步干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.2 方法B（一步法）

3.2.1 方法B1:在氮氣流中干燥

GB/T 211—2007

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣，于（105～110）℃下，在氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.2.2 方法B2：在空氣流中干燥

稱取一定量的粒度<13mm（或<6mm）的煤樣，于（105～110）℃下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。

3.3 方法C（微波干燥法）

稱取一定量的粒度<6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分（見附錄A）。

4 試劑

4.1 氮氣（GB/T8979）:純度99.9%，含氧量小于0.01%。

4.2 無水氯化鈣（HGB3208）:化學(xué)純，粒狀。

4.3 變色硅膠（GB/T7822）：工業(yè)用品。

5 儀器設(shè)備（方法A和方法B）

5.1 空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風(fēng)裝置，能控制溫度在（30～40）℃和（105～110）℃范圍內(nèi)，有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣5次以上。

5.2 通氮干燥箱：帶有自動控溫裝置，能保持溫度在（105～110）℃范圍內(nèi)，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮氣進(jìn)、出口，每小時可換氣15次以上。

5.3 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過1g/cm2。

5.4 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高（35～40）mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

5.5 分析天平：感量0.001g。

5.6 工業(yè)天平：感量0.1g。

5.7 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

5.8 流量計：量程（100～1000）mL/min。

5.9 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

6 樣品

6.1 煤樣

粒度<13mm的全水分煤樣，煤樣不少于3kg；粒度<6mm的煤樣，煤樣不少于1.25kg。

6.2 煤樣的制備

6.2.1 粒度<13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。

6.2.2 粒度<6mm的全水分煤樣，用破碎過程中水分無明顯損失的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度<6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣，裝入密封容器中。

1）1） “水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結(jié)果與破碎前的測定結(jié)果比較，經(jīng)t檢驗無顯著性差異，或雖有差異，但置信范圍很小。

GB/T 211—2007

6.3 在測定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7.3所述進(jìn)行水分損失補正。

6.4 稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。

7 測定步驟

7.1 方法A（兩步法）

7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空氣干燥）

在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取<13mm的煤樣（500±10）g（稱準(zhǔn)至0.1g），平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣干燥箱中干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過0.5g），記錄恒定后的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1g）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使煤樣在試驗室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。

按式（1）計算外在水分：

式中：

Mf——煤樣的外在水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；

m——稱取的<13mm煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）。

7.1.2 內(nèi)在水分（方法A1,通氮干燥）

7.1.2.1 立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度<3mm，在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱?。?0±1）g煤樣（稱準(zhǔn)至0.001g）,平攤在稱量瓶中。

7.1.2.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到（105～110）℃的通氮干燥箱（5.2）中，氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤